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阿苯达唑54965

2019-09-21 08:47
制作方法
方法1:将硫化钠溶于95%乙醇中,并在50℃下加入2-硝基-4-硫氰酸酯苯胺。
在60℃下搅拌,冷却至40℃,并一次性加入溴丙烷。
在40℃下反应后,反应进一步升至60℃
加入硫化钠,反应在80℃下进行
减压蒸馏乙醇,加入水。
冷却并用氯仿萃取。
萃取液用水洗涤,干燥,加入S-甲基-N,N-二(甲氧基羰基)异硫脲和冰醋酸并加热回流。
蒸馏氯仿并加入甲醇。
将其冷却,抽滤,用甲醇洗涤并干燥,得到粗制的阿苯达唑。
方法2:在搅拌和冰冷却下将多菌灵缓慢加入氯磺酸中,使内部温度保持在15-20℃。
在40℃下进行搅拌。
在0℃或更低的温度下将反应溶液缓慢滴加到95%乙醇中。
过滤收集沉淀物,用少量乙醇洗涤并干燥,得到氯磺化产物,收率90。
8%
将氯磺化产物加入到甲酸,水和40%氢溴酸的溶液中,然后加入金属铝粉。
将混合物在35-40℃的温度下搅拌,然后在60-65℃的温度下反应。
冷却后,过滤混合物,用40%氢氧化钠将滤液调节至pH3。
过滤收集沉淀物,洗涤并干燥,得到巯基化合物,产率82。
5%
当将胍盐化合物加入氢氧化钠水溶液中时,活性炭变色。
加入四丁基溴化铵,然后加入溴丙烷的甲醇溶液,反应在35-40℃的温度下进行。
冷却后,过滤收集沉淀物,洗涤至中性并干燥,得到阿苯达唑白色晶体,收率87。
熔点5%,熔点207-209℃
多菌灵在冰醋酸存在下与硫氰酸钠反应,引入硫氰酸酯基团后,用硫化钠还原,与溴丙烷反应得到阿苯达唑。
阿苯达唑可以通过以下方式纯化:粗(干)阿苯达唑和85%工业甲酸(1:3)。
5)粗产物完全溶解后,在60℃下搅拌并加入连二亚硫酸钠,活性炭和EDTA。
继续搅拌直至温度升至80℃。
抽滤后,将滤液倒入去离子水中并在搅拌下用18%-20%氨中和至pH6。
5)
过滤并干燥,得到白色产物,熔点为206-212℃,纯化收率为93%-94%。


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